Raziskave procesa sinteze bis(fluorosulfonil)amida

V zelo korozivnem okolju postaja spletno spektroskopsko spremljanje učinkovita raziskovalna metoda.

Litijev bis(fluorosulfonil)amid (LiFSI) se lahko uporablja kot dodatek za elektrolite litij-ionskih baterij s prednostmi, kot so visoka energijska gostota, toplotna stabilnost in varnost.Prihodnje povpraševanje postaja vse bolj očitno, zaradi česar je vroča točka v raziskavah novih materialov v energetski industriji.

Proces sinteze LiFSI vključuje fluoridacijo.Diklorosulfonil amid reagira s HF, kjer se Cl v molekularni strukturi nadomesti s F, pri čemer nastane bis(fluorosulfonil)amid.Med postopkom nastajajo vmesni proizvodi, ki niso bili v celoti nadomeščeni.Pogoji reakcije so strogi: HF je zelo jedka in izjemno strupena;reakcije potekajo pod visoko temperaturo in pritiskom, zaradi česar je proces zelo nevaren.

svsdb (1)

Trenutno se veliko raziskav o tej reakciji osredotoča na iskanje optimalnih reakcijskih pogojev za maksimiranje izkoristka produkta.Edina tehnika zaznavanja brez povezave, ki je na voljo za vse komponente, je spekter F jedrske magnetne resonance (NMR).Postopek odkrivanja je izjemno zapleten, dolgotrajen in nevaren.Med celotno reakcijo zamenjave, ki traja več ur, je treba sprostiti pritisk in jemati vzorce vsakih 10-30 minut.Ti vzorci se nato testirajo s F NMR, da se določi vsebnost vmesnih produktov in surovin.Razvojni cikel je dolgotrajen, vzorčenje zapleteno, proces vzorčenja pa vpliva tudi na reakcijo, zaradi česar so testni podatki nereprezentativni.

Vendar lahko tehnologija spletnega spremljanja popolnoma odpravi omejitve spremljanja brez povezave.Pri optimizaciji procesa je mogoče uporabiti spletno spektroskopijo za spremljanje koncentracij reaktantov, vmesnih produktov in produktov v realnem času na kraju samem.Potopna sonda seže neposredno pod površino tekočine v reakcijskem kotlu.Sonda je odporna proti koroziji zaradi materialov, kot so HF, klorovodikova kislina in klorosulfonska kislina, ter lahko prenese temperature do 200 °C in tlak 15 MPa.Levi graf prikazuje spletno spremljanje reaktantov in vmesnih produktov pod sedmimi procesnimi parametri.Pri parametru 7 se surovine porabijo najhitreje in reakcija se konča najhitreje, zaradi česar je najboljši reakcijski pogoj.

svsdb (3)
svsdb (2)

Čas objave: 23. nov. 2023